水之道 | EXTRA助力水中PFAS檢測

更新時間：2023-01-10

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近日，新冠疫情讓“電解質水”“水中毒”進入公眾的視野，引發安全飲水的相關熱議。保障飲用水的水質安全一直是我國政府和相關部門高度關注的民生計劃。2022年4月1日更新實施的國標《GB5749-2022生活飲用水衛生標準》中，將最典型的含有8個碳原子的全氟辛酸(PFOA)和全氟辛烷磺酸(PFOS)作為了新增檢測項目。

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全氟烷基化合物(PFAS)由于含有極其穩定的碳氟鍵，使得此類物質具有極強的物理化學穩定性和疏水疏油性，能殘留在環境中數百年而不分解，常見于環境和飲用水以及食品包裝中。

作為“永久性化學品”，PFAS已被證實會增加生殖系統和內分泌系統病變的風險，甚至可能會誘發人和動物的癌癥及生殖疾病。多個國家、地區相繼頒發或擬定環保法規，從嚴管控PFAS，3M公司也于近日宣布計劃徹底退出全氟及多氟烷基物質的生產。

與此同時，全氟化合物的檢測和分析也引發全球關注，但是這類化合物的分析依然面臨很多挑戰：

種類繁多，結構相似，目前已知的PFAS有數千種之多；
需要達到極低的檢出限才能檢出，低至亞ng/L級；
PFAS使用廣泛，經常在各種環境中檢出，樣品制備和檢測時存在諸多干擾。

本文采用全自動固相萃取結合高效液相色譜串聯質譜法檢測純水中的PFOA和PFOS兩種全氟化合物，實驗結果顯示，PFOA和PFOS的回收率分別為105%和100%。該方法智能、準確、可靠，可用于純水中全氟化合物的自動化檢測。

一、實驗部分

1.1 儀器與試劑

EXTRA全自動固相萃取儀，屹堯科技

液質聯用儀：LC 1100+ Triple Quad 6410，Agilent

PFOA+PFOS混標：100ng/mL

HLB固相萃取柱

1.2 樣品前處理

1.2.1 樣品提取

在4個1L溶劑瓶中分別加入1L純水，第1個作為空白，2，3，4溶劑瓶中分別加入全氟辛酸和全氟辛烷磺酸兩種全氟化合物混標100 ng/mL×100 uL，混勻后采用EXTRA全自動固相萃取儀凈化。

1.2.2 樣品ASPE凈化

表1 ASPE凈化詳細方法表

固相萃取完成后，凈化液濃縮干，用1mL 20%甲醇水溶液復溶，復溶液上LC/MS/MS分析。

1.3 LC/MS/MS條件

液相方法

儀器型號：Agilent Technologies 1100 Series

色譜柱：ZORBAX Eclipse XDB-C18 2.1mm×100mm 3.5 μm

流動相：A.去離子水 B.甲醇（默克）

流速：0.3 mL/min

液相梯度：等度洗脫 40%A 60%B

運行時間：5.0 min

進樣量：2.0 μL

柱溫：40 ℃

洗針液：50%甲醇水

MS方法

儀器型號：Agilent Technologies 6410

離子化模式：ESI負離子模式

干燥氣溫度：300℃

干燥氣流速：10 L/min

霧化器：30 psi

毛細管電壓（Capillary）：3500 V

二、測定結果

2.1 色譜圖

圖1. 10ppb PFOA和PFOS混標標準色譜圖

圖2 空白水樣色譜圖

圖3 純水樣品1標準添加色譜圖

圖4 純水樣品2標準添加色譜圖

圖5 純水樣品3標準添加色譜圖

2.2 實驗結果計算

純水中兩種全氟化合物標準添加平均回收率如表2

表2 樣品回收實驗結果

三、總結

為應對全氟化合物檢測和分析中“干擾多”“檢出限極低”等諸多挑戰，本文使用屹堯科技EXTRA全自動固相萃取儀，對純水中的全氟辛酸和全氟辛烷磺酸這兩種全氟化合物進行萃取和濃縮，并用液相色譜分離，電噴霧離子源(ESI)電離檢測，建立了ASPE-LC/MS/MS法測定純水中PFOA和PFOS的分析方法。從表2可以看出，純水中PFOA和PFOS的平均回收率分別為105%和100%。

屹堯科技EXTRA全自動固相萃取儀四個獨立注射泵和四個獨立六向選擇閥，組成四套獨立流路，四通道可同時并行處理亦可單獨處理樣品，可在不選配任何額外配件的情況下，連續處理高達108位的小體積樣品和24位大體積水樣，節約溶劑用量的同時，還可顯著提高工作效率，滿足純水中全氟化合物的檢測。